美國(guó)TA 固體 橡膠樹(shù)脂 復(fù)合材料熱分析儀 RSA-G2

先進(jìn)的固體力學(xué)分析平臺(tái)

用于測(cè)試?yán)w維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料以及熱固性樹(shù)脂的儲(chǔ)能模量、損耗模量和損耗因子隨溫度、時(shí)間與力的頻率的函數(shù)關(guān)系，用于測(cè)量橡膠的蠕變。

描述

RSA-G2是高級(jí)的固體力學(xué)性能分析測(cè)試平臺(tái)。電機(jī)-傳感器分離式技術(shù)使得RSA-G2還能執(zhí)行蠕變與回復(fù)、應(yīng)力松弛、連續(xù)應(yīng)力、連續(xù)應(yīng)變速率、恒應(yīng)變、恒應(yīng)力、疲勞、多波、任意波形和介電等測(cè)試。RSA-G2因*而廣泛適用于研發(fā)和質(zhì)量控制。RSA-G2的高性能源自于第四代雙頭力學(xué)分析技術(shù)，新設(shè)計(jì)的強(qiáng)制對(duì)流爐能精確、準(zhǔn)確控制環(huán)境溫度，豐富多樣的測(cè)量夾具可使用 廣樣品形狀和剛度范圍應(yīng)用，除此之外還可執(zhí)行浸泡測(cè)試。RSA-G2整合節(jié)點(diǎn)分析技術(shù)，可單獨(dú)或同步執(zhí)行介電測(cè)試。

參數(shù)

*注：標(biāo)準(zhǔn)夾具 高使用溫度500℃；若要在500℃到600℃范圍內(nèi)測(cè)試則需要特殊夾具

美國(guó)TA 固體 橡膠樹(shù)脂 復(fù)合材料熱分析儀 RSA-G2

性能

動(dòng)態(tài)力學(xué)分析，DMA

DMA是測(cè)量材料黏彈性能 為常用的測(cè)試技術(shù)。這里黏彈性能主要通過(guò)施加正弦應(yīng)變（或應(yīng)力）并量測(cè)響應(yīng)的正弦應(yīng)力（或應(yīng)變）以及二者之間的相位差。對(duì)于理想黏性材料，相位差則為90°。黏彈材料依賴于施加的形變速率會(huì)表現(xiàn)出介于兩者理想值之間的相位差。下圖展示了這些正弦響應(yīng)及對(duì)應(yīng)獲得的黏彈參數(shù)。黏彈參數(shù)在變形幅度、頻率、時(shí)間和溫度等變化的條件下進(jìn)行量測(cè)。

應(yīng)變掃描

該測(cè)試模式中，頻率和溫度是固定不變，應(yīng)變變化。應(yīng)變掃描常用于獲取材料的線性黏彈區(qū)（LVR）。由于在線性黏彈區(qū)內(nèi)進(jìn)行測(cè)量時(shí)材料分子的排列不會(huì)遠(yuǎn)離其平衡態(tài)，能真實(shí)反映其內(nèi)部動(dòng)力學(xué)過(guò)程，因此，可有效探測(cè)結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。圖3是填充彈性體使用雙鼻梁夾具在10Hz下應(yīng)變掃描結(jié)果。可以看出，模量在應(yīng)變約0.1%之上開(kāi)始出現(xiàn)下降，意味著線性黏彈區(qū)結(jié)束。超出線性黏彈區(qū)進(jìn)行測(cè)量，則應(yīng)力對(duì)正弦應(yīng)變的響應(yīng)不再為正弦。RSA-G2能收集非線性響應(yīng)的高倍頻信號(hào)。下圖展示了在每一應(yīng)變下，3倍頻對(duì)基頻的強(qiáng)度比。應(yīng)變掃描還被用于了解橡膠的馬林斯效應(yīng)或比較材料的回彈性。

溫度掃描

變溫測(cè)試

該測(cè)試是DMA實(shí)現(xiàn)中 常用的模式。在一定的溫度范圍內(nèi)量測(cè)黏彈性是探測(cè)α轉(zhuǎn)變（玻璃化轉(zhuǎn)變）、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以及次級(jí)β或γ轉(zhuǎn)變 靈敏的技術(shù)手段。在變溫測(cè)試中，溫度通常線性控制，典型的升溫速率為1-5℃/min。應(yīng)變控制在線性黏彈區(qū)內(nèi)，頻率可施加1個(gè)或多個(gè)進(jìn)行量測(cè)。

聚碳酸酯的變溫測(cè)試

圖4展示的是聚碳酸酯使用單臂梁進(jìn)行的變溫測(cè)試結(jié)果。可以看出，從玻璃態(tài)的熔融態(tài)的各個(gè)轉(zhuǎn)變*被捕捉到，足以說(shuō)明RSA-G2的技術(shù)實(shí)力。轉(zhuǎn)變溫度可由多種方式標(biāo)定，如儲(chǔ)能模量的轉(zhuǎn)變點(diǎn)以及損耗模量或損耗因子的峰等，得到溫度值依賴于所采用的方式。

PPS在多個(gè)頻率下的變溫測(cè)試

由于玻璃化轉(zhuǎn)變是動(dòng)力學(xué)轉(zhuǎn)變，因此，測(cè)量結(jié)果很大程度上依賴于變形頻率。當(dāng)振蕩頻率升高時(shí)，分子松弛只能在高溫下發(fā)生，因此，玻璃化轉(zhuǎn)變將移向高溫。圖5展示的是頻率對(duì)聚酯硫醚玻璃化轉(zhuǎn)變的影響。可以看出，在轉(zhuǎn)變區(qū)，無(wú)論是損耗因子的形狀和強(qiáng)度還是儲(chǔ)能模量的斜率均受頻率影響。

時(shí)間掃描

頻率掃描

在該測(cè)試模式中，溫度和應(yīng)變固定不變，頻率進(jìn)行變化。圖6展示的是線性均聚物的動(dòng)態(tài)模量對(duì)頻率的黏彈指紋圖譜。既然頻率是時(shí)間的倒數(shù)，那么曲線也可以看做力學(xué)響應(yīng)的時(shí)間依賴性，短時(shí)間尺度對(duì)應(yīng)于固體行為而長(zhǎng)時(shí)間尺度對(duì)應(yīng)于流體行為。動(dòng)態(tài)模量的大小和形狀依賴于分子結(jié)果。頻率掃描常用的測(cè)試范圍通常限定于0.1 – 100Hz范圍內(nèi)。圖7展示的是壓敏膠在70℃使用剪切三明治夾具進(jìn)行的頻率掃描。在當(dāng)前的溫度和頻率范圍內(nèi)，樣品處于其末端區(qū)。

階躍測(cè)試：蠕變和應(yīng)力松弛

在該測(cè)試模式中，溫度階梯式施加。在每個(gè)溫度階梯，樣品被置于恒溫環(huán)境中并設(shè)定合適的平衡時(shí)間以確保材料溫度均勻一致，然后，在線性黏彈區(qū)內(nèi)施加一個(gè)或多個(gè)頻率進(jìn)行測(cè)試。

圖8展示的是壓敏膠在40-80℃溫度范圍內(nèi)每10℃溫度臺(tái)階頻率0.1-100Hz范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。在各個(gè)溫度上，儲(chǔ)能模量對(duì)頻率作圖。該測(cè)試模式主要用于時(shí)溫疊加研究。

時(shí)溫疊加（TTS）通過(guò)一系列不同溫度下的頻率掃描擴(kuò)展測(cè)試的頻率范圍。圖9展示的是ABS在參考溫度25℃疊加得到的主曲線。可以看出，頻率范圍由 初的兩個(gè)數(shù)量級(jí)擴(kuò)展到14個(gè)數(shù)量級(jí)。

恒變力,恒應(yīng)力測(cè)試

在測(cè)試模式中，溫度、應(yīng)變和頻率均固定不變，測(cè)量黏彈性能對(duì)時(shí)間的變化。時(shí)間掃描能獲得如化學(xué)反應(yīng)、疲勞等結(jié)構(gòu)隨時(shí)間變化過(guò)程的重要信息。

圖10展示的是涂飾在玻璃布上的兩組分環(huán)氧樹(shù)脂使用雙臂梁進(jìn)行的時(shí)間掃描。起始時(shí)，模量較低；當(dāng)環(huán)氧固化變硬時(shí)，模量開(kāi)始增長(zhǎng)。