德國耐馳NETZSCH同步熱分析儀 STA 2500 Regulus

高效可靠的解決方案

優異的性能

STA 2500 Regulus 性能高效可靠，溫度范圍寬廣。

頂部裝樣，*的自補償式差動天平設計

儀器為頂部裝樣系統，氣體流向自然，可自動保護天平免受冷凝沉積與污染。這套量身定做的微天平系統消除了浮力效應與對流因素的影響，使得操作更加簡單。

氣氛類型多樣

測量可在惰性氣氛，氧化氣氛和真空情況下進行。氣氛可為動態或靜態。內置的質量流量控制器（MFC）由軟件控制，根據測試需要可以隨時改變并記錄氣體流量。

適合進行逸出氣體分析

STA 的頂部裝樣設計便于連接氣體分析系統，如 FTIR（傅立葉變換紅外光譜儀），MS（質譜儀），或 GC-MS（氣相色譜-質譜聯用）。在進行熱分析的同時，可以對逸出氣體成分進行同步分析。

德國耐馳NETZSCH同步熱分析儀 STA 2500 Regulus - 技術參數

溫度范圍：室溫到 1100°C/1600°C（兩種易于更換的爐體）

升溫速率：0.001 ... 100 K/min / 0.001 ... 50 K/min

溫度精度：0.3 K

稱量范圍：± 250 mg

樣品量：最大 1 g

熱重分辨率：0.03 μg

熱電偶：S 型

真空密閉性：最高 10-4 mbar (10-2 Pa)

氣氛：惰性, 氧化性, 真空

氣體控制：內置質量流量控制器

STA 2500 Regulus - 軟件功能

STA 2500 Regulus 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows 系統的 Proteus 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

熱重：

TGA 曲線，以絕對質量變化（mg）或相對質量變化（%）的形式顯示

自動化的質量變化步驟與特征溫度分析

外推起始點和終止點分析

峰值溫度，一階微分，二階微分

TGA 穩定性檢查

速率控制失重

量熱：

測量熱效應，單位 uV，uV/mg 或 mW/mg

分析熱效應的起始點，峰溫，拐點與終止點

自動峰搜索

吸放熱方向可選（適應 DIN 或 ASTM 標準）

轉化率計算

STA 2500 Regulus - 應用實例

橡膠炭黑含量測試 -- 良好的重現性

橡膠材料的炭黑含量在質量控制過程中非常重要。在此例中，對同一批次的橡膠混合物取三個樣進行炭黑含量測試。在惰性氣氛下監控其分解，當分解完成后切換至空氣，測得炭黑失重比例的平均值為 0.282±0.006%，這一結果體現了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重復性。

鐵的相轉變

STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應是由于材料的磁性轉變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發生了晶型轉變。起始點 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。

OEL 涂層的升華

多層有機結構有特殊的光學與物理學性能，可用于光電設備，如有機發光二極管（OLED）。在有機多層結構中，α-NPD是一種孔狀傳輸材料。STA 2500 Regulus 的真空密閉結構允許樣品在減壓條件下測試。在常壓下，α-NPD 在 380℃ 開始升華（藍色曲線），而在減壓條件下，樣品的升華起始溫度下降，從 240℃ 就開始升華（紅色曲線）。

香煙過濾嘴中膠囊的測試

最近，煙草行業采用一種新的技術，使香煙更具吸引力。這一技術是將一個充滿調味液體的膠囊，嵌在香煙的過濾嘴里。這種膠囊可以改變煙草的味道或保持其濕潤。左圖給出了浸水的膠囊在 50 至 500℃ 范圍內熱重與質譜聯用的測量結果。水的揮發有多個失重臺階（黑色的 TGA 曲線與紅色的 DTG 虛線），從 MS 質量數 18 的信號可以得到確認。歸功于在測量之前，天平能夠快速達到穩定，這樣才能檢測在結合水釋放之前的游離水的揮發。

STA 2500 Regulus - 相關附件

樣品盤、坩堝與套入式平臺

儀器可配備氧化鋁、白金、鋁、石英等多種材質坩堝，并有不同形狀和尺寸規格可選。STA 2500 Regulus標準配備的套入式平臺，支持幾乎全部坩堝類型。大體積坩堝則需要較大尺寸的套入式平臺。

與逸出氣體分析儀聯用

通過將 STA 2500 Regulus 與氣體分析系統如 FT-IR（傅立葉變換紅外光譜儀）、QMS（四級桿質譜儀）或 GC-MS（氣相色譜-質譜儀）聯用，可以獲取樣品在不同時間/溫度下的逸出氣體類型信息。由此可以獲得關于待測材料的更詳細信息，甚至可能獲得關于材料成分的特征性信息。

 STA 應用實例 - 無機與金屬領域
 
鐵的相轉變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應是由于材料的磁性轉變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發生了晶型轉變。起始點 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學領域常作為氧化劑使用，在電池行業則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統的高精度。在 DSC 曲線上則對應兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結構轉變，沒有對應的失重過程，在冷卻過程（點劃線）中相應的逆轉變對應于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據STA-MS聯用測試結果，有兩步失水過程，對應于質譜曲線上質量數為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應于質量數64和32的峰。最終產物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉變
石膏與石英砂經常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經過兩步的脫水過程，經半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應則是由于石英（晶態 SiO2）在結構上的 α→β 相轉變所致。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實線）上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發的開始。
 
陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質譜曲線上的 18 與 44 質量數對應于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階，這些是由于吸附水的揮發與有機粘合劑的燒失所致。其中有機粘合劑的燒失對應于該溫度范圍內的強烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉變在 DSC 曲線上表現為 728°C 附近的臺階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應于結晶效應，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應對應于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質量變化最可能是由于雜質的氧化與揮發所致。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅固、絕緣等特點。通過STA在空氣氣氛下的測試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應，在該氧化過程中釋放的熱量達 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
 
藥的鑒別
烈性藥（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實驗的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
 
γ-TiAl 的相轉變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進行鑒別。一般用于航空航天領域的渦輪充電器、燃氣渦輪和發動機。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點溫度 1195°C 時有一吸熱效應（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉變過程。在 1476°C（峰值溫度）時，α 相向 β相轉變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個測試過程中，樣品質量無明顯變化。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領域，經常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗證 TGA 信號的準確性。該物質有著很高的穩定性，基本不吸潮，這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。第一階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉變為無水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質量為氧化鈣（CaO）。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測量準確性。
 
鈀的熔點
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉換器。此外，它也常被用于牙科、飛機火花塞、手術器械、電接觸材料等其他領域。鈀在室溫下與氧無反應，但當在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進行的 Pd 的測量，最高溫度 1600°C。藍色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測試
斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應用于粘合劑，凈化器等領域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點狀線為 DTG，藍色曲線為 DSC 曲線。第一失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機雜質裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結構中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經歷破壞性的相轉變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機械與電學特性。

 
下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。